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煤樣的制備方法
發(fā)布時(shí)間：2014-02-05 點(diǎn)擊次數：1794次<法規分類(lèi)號>=N420151996001
<標題>=煤樣(煤炭熱量計)的制備方法(Preparationofcoalsample)
<頒布單位>=國家技術(shù)監督局
<頒布日期>=1996/06/14
<全文>
煤樣(煤炭熱量計)的制備方法（Preparationofcoalsample）
附加說(shuō)明:本標準由中華人民共和國煤炭工業(yè)部提出。本標準由全國煤炭標準化技術(shù)委員會(huì )歸口。本標準由煤炭科學(xué)研究總院北京煤化學(xué)研究所負責起草并解釋。本標準主要起草人孟憲英、段云龍。本標準于１９６４年１０月首次發(fā)布。
全文
本標準等效采用了ＩＳＯ１９８８－１９７５<硬煤棗采樣>第８章“全水分測定煤樣的制備”和第９章“一般分析煤樣的制備”。
?。敝黝}內容與適用范圍
本標準規定了煤樣制備的總則、設施、設備、工具、試劑和操作步驟。
本標準適用于將各種煤的商品煤樣、煤層煤樣、生產(chǎn)煤樣、生產(chǎn)檢查煤樣、煤芯煤樣和其他煤樣制備成一般分析用煤樣或特殊分析用煤樣。
?。惨脴藴?/div>
?。牵拢矗罚瞪唐访簶硬扇》椒?/div>
?。牵拢玻保泵?煤炭熱量計)中全水分的測定方法
?。牵拢玻保裁旱墓I(yè)分析方法
?。牵拢玻保访旱恼嫦鄬γ芏葴y定方法
?。持茦涌倓t
?。常敝茦拥哪康氖菍⒉杉拿簶?經(jīng)過(guò)破碎，混合和縮分等程序制備成能代表原來(lái)煤樣的分析（試驗）用煤樣。制樣方案的設計，以獲得足夠小的制樣方差和不過(guò)大的留樣量為準。
?。常裁簶又苽浜头治龅目偩葹椋埃埃担?，并無(wú)系統偏差。Ａ為采樣、制樣和分析的總精密度（見(jiàn)ＧＢ４７５）。Ａ值的規定見(jiàn)附表Ａ１。
?。常吃谙铝星闆r下需要按附錄Ａ規定檢驗煤樣制備的精密度：
?。幔捎眯碌目s分機和破碎縮分聯(lián)合機械時(shí)；
?。猓畬γ簶又苽涞木芏劝l(fā)生懷疑時(shí)；
?。悖渌J為有必要檢驗煤樣制備的精密度時(shí)。
?。丛噭?/div>
?。矗甭然\（ＨＧ／Ｔ２３２３）：工業(yè)品。
?。矗蚕跛徙y溶液：１％水溶液。稱(chēng)取約１ｇ硝酸銀（ＧＢ６７０）。溶于１００ｍＬ水中，并加數滴硝酸（ＧＢ／Ｔ６２６），貯存于深色瓶中。
?。翟O施、設備和工具
?。担泵簶?煤炭熱量計)室（包括制樣、貯樣、干燥、減灰等房間）應寬大敞亮，不受風(fēng)雨及外來(lái)灰塵的影響，要有防塵設備。
制樣(煤炭熱量計)室應為水泥地面。堆摻縮分區，還需要在水泥地面上鋪以厚度６ｍｍ以上的鋼板。貯存煤樣的房間不應有熱源，不受強光照射，無(wú)任何化學(xué)藥品。
?。担策m用制樣的破碎機為顎式破碎機、錘式破碎機、對輥破碎機、鋼制棒（球）磨機、其他密封式研磨機以及無(wú)系統偏差、精密度符合要求的各種縮分機和聯(lián)合破碎縮分機等。
?。担呈止つニ槊簶拥匿摪搴弯撦?。
?。担床煌幐竦亩制鳎ㄈ鐖D１所示），二分器的格槽寬度為煤樣最大粒度的２．５～３倍，但不小于５ｍｍ。格槽數目?jì)蓚葢嗟?，各格槽的寬度應該相同，格槽等斜面的坡度不小于６?deg;。
?。担凳址謽影?、平板鐵鍬、鐵鏟、鍍鋅鐵盤(pán)或搪瓷盤(pán)、毛刷、臺秤、托盤(pán)天平、增砣磅稱(chēng)、清掃設備和磁鐵。
圖１二分器示意圖（略）
?。担顿A存全水分煤樣和分析試驗煤樣的嚴密容器。
?。担氛窈Y機和孔徑為２５，１３，６，３，１和０．２ｍｍ及其他孔徑的方孔篩，３ｍｍ的圓孔篩。
?。担缚煽刂茰囟仍冢矗怠担啊娴墓娘L(fēng)干燥箱。
?。担箿p灰用的布兜或抽濾機和尼龍濾布。
?。担保皳迫∶簶拥膿粕?，用網(wǎng)孔０．５ｍｍ×０．５ｍｍ銅絲網(wǎng)或網(wǎng)孔近似的尼龍布制成。撈勺直徑要小于減灰桶直徑的１／２。
?。担保睖p灰用的桶和貯存重液的桶，用鍍鋅鐵板、塑料板或其他防腐蝕材料制成。
?。担保惨后w相對密度計一套，測量范圍為１．００～２．００，最小分度值為０．０１。
?。睹簶拥闹苽?/div>
?。叮笔盏矫簶雍?，應按來(lái)樣標簽逐項核對，并應將煤種、品種、粒度、采樣地點(diǎn)、包裝情況、煤樣質(zhì)量、收樣和制備時(shí)間等項詳細登記在煤樣記錄本上，并進(jìn)行編號。如系商品煤樣，還應登記車(chē)號和發(fā)運噸數。
?。叮裁簶討幢緲藴室幎ǖ闹苽涑绦颍ㄒ?jiàn)圖２）及時(shí)制備成空氣干燥煤樣，或先制成適當粒級的試驗室煤樣。如果水分過(guò)大，影響進(jìn)一步破碎、縮分時(shí)，應事先在低于５０℃溫度下適當地進(jìn)行干燥。
?。叮吵褂寐?lián)合破碎縮分機外，煤樣應破碎至全部通過(guò)相應的篩子，再進(jìn)行縮分。粒度大于２５ｍｍ的煤樣未經(jīng)破碎不允許縮分。
?。叮疵簶拥闹苽浼瓤梢淮瓮瓿?，也可分幾部分處理。若分幾部分，則每部分都應按同一比例縮分出煤樣，再將各部分煤樣合起來(lái)作為一個(gè)煤樣。
?。叮得看纹扑?、縮分前后，機器和用具都要清掃干凈。制樣人員在制備煤樣的過(guò)程中，應穿專(zhuān)用鞋，以免污染煤樣。
對不易清掃的密封式破碎機（如錘式破碎機）和聯(lián)合破碎縮分機、只用于處理單一品種的大量煤樣時(shí)，處理每個(gè)煤樣之前，可用采取該煤樣的煤通過(guò)機器予以“沖洗”，棄去“沖洗”煤后再處理煤樣。處理完之后，應反復開(kāi)、停機器幾次，以排凈滯留煤樣。
?。叮睹簶拥目s分，除水分大、無(wú)法使用機械縮分者外，應盡可能使用二分器和縮分機械，以減少縮分誤差。
?。叮房s分后留樣質(zhì)量與粒度的對應關(guān)系見(jiàn)圖２。
粒度小于３ｍｍ的煤樣，縮分至３．７５ｋｇ后，如使之全部通過(guò)３ｍｍ圓孔篩，則可用二分器直接縮分出不少于１００ｇ和不少于５００ｇ分別用于制備分析用煤樣和作為存查煤樣。
粒度要求特殊的試驗項目所用的煤樣的制備，應按本標準的各項規定，在相應的階段使用相應設備制取、同時(shí)在破碎時(shí)應采用逐級破碎的方法。即調節破碎機破碎口，只使大于要求粒度的顆粒被破碎，小于要求粒度的顆粒不再被重復破碎。
?。叮缚s分機必須經(jīng)過(guò)檢驗方可使用。檢驗縮分機的煤樣包括留樣和棄樣的進(jìn)一步縮分，必須使用二分器。
?。叮故褂枚制骺s分煤樣，縮分前不需要混合。入料時(shí)，簸箕應向一側傾斜，并要沿著(zhù)二分器的整個(gè)長(cháng)度往復擺動(dòng)，以使煤樣比較均勻地通過(guò)二分器?？s分后任取一邊的煤樣。
?。叮保岸彦F四分法縮分煤樣，是把已破碎、過(guò)篩的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體，再交互地從煤樣堆兩邊對角貼底逐鍬鏟起堆成另一個(gè)圓錐。每鍬鏟起的煤樣，不應過(guò)多，并分兩三次撒落在新錐頂端，使之均勻地落在新錐的四周。如此反復堆摻三次，再由煤樣堆頂端，從中心向周?chē)鶆虻貙⒚簶訑偲剑簶虞^多時(shí)）或壓平（煤樣較少時(shí)）成厚度適當的扁平體。將十字分樣板放在扁平體的正中，向下壓至底部，煤樣被分成四個(gè)相等的扇形體。將相對的兩個(gè)扇形體棄去，留下的兩個(gè)扇形體按圖２程序規定的粒度和質(zhì)量限度，制備成一般分析煤樣或適當粒度的其他煤樣。
煤樣經(jīng)過(guò)逐步破碎和縮分，粒度與質(zhì)量逐漸變小，混合煤樣用的鐵鍬，應相應地適當改小或相應地減少每次鏟起的煤樣數量。
?。叮保痹诜鬯槌桑埃玻恚淼拿簶又?，應用磁鐵將煤樣中鐵屑吸去，再粉碎到全部通過(guò)孔徑為０．２ｍｍ的篩子，并使之達到空氣干燥狀態(tài)，然后裝入煤樣瓶中（裝入煤樣的量應不超過(guò)煤樣瓶容積的３／４，以便使用時(shí)混合），送交化驗室化驗。
空氣干燥方法如下：將煤樣放入盤(pán)中，攤成均勻的薄層，于溫度不超過(guò)５０℃下干燥。如連續干燥１ｈ后，煤樣的質(zhì)量變化不超過(guò)０．１％，即達到空氣干燥狀態(tài)。
空氣干燥也可在煤樣破碎到０．２ｍｍ之前進(jìn)行。
?。叮保裁盒久簶涌蓮男∮冢常恚淼拿簶又锌s分出１００ｇ，然后按６．１１規定制備成分析用煤樣。
?。叮保橙置簶拥闹苽?/div>
?。叮保常睖y定全水分的煤樣既可由水分專(zhuān)用煤樣制備，也可在制備一般分析煤樣過(guò)程中分取。
?。叮保常渤褂靡淮文芸s分出足夠數量的全水分煤樣的縮分機外，煤樣破碎到規定粒度后，稍加混合，攤平后立即用九點(diǎn)法（布點(diǎn)如圖３）縮取，裝入煤樣瓶中封嚴（裝樣量不得超過(guò)煤樣瓶容積的３／４），稱(chēng)出質(zhì)量，貼好標簽，速送化驗室測定全水分。全水分煤樣的粒度和質(zhì)量詳見(jiàn)ＧＢ２１１。全水分煤樣的制備要迅速?！ ?/div>
圖２煤樣的制備程序（略）
圖３九點(diǎn)法取全水分煤樣布點(diǎn)示意圖（略）
?。叮保创娌槊簶?，除必須在容器上貼標簽外，還應在容器內放入煤樣標簽，
?。?/div>
?。叮保矗币话愦娌槊簶拥目s分見(jiàn)圖２。如有特殊要求，可根據需要決定存查煤樣的粒度和質(zhì)量。
?。叮保矗采唐访捍娌槊簶?，從報出結果之日起一般應保存２個(gè)月，以備復查。
?。叮保矗成a(chǎn)檢查煤樣的保存時(shí)間由有關(guān)煤質(zhì)檢查部門(mén)決定。
?。叮保矗雌渌治鲈囼灻簶?，根據需要確定保存時(shí)間。
?。访簶拥臏p灰
?。罚被曳执笥冢保埃サ拿?，需要用浮煤進(jìn)行分析試驗時(shí)，應將粒度小于３ｍｍ的原煤煤樣放入重液中減灰。
?。罚矞p灰重液為氯化鋅水溶液。重液的相對密度規定如下：
?。罚玻睙熋?、褐煤一般用相對密度為１．４的重液減灰，如用該重液減灰后灰分仍大于１０％，應另取煤樣用相對密度為１．３５的重液減灰，如灰分仍大于１０％，則不再減灰。
?。罚玻矡o(wú)煙煤用的減灰重液相對密度（減灰相對密度）可按原煤樣的干基真相對密度（ＴＲＤ20）d、干燥無(wú)礦物質(zhì)基真相對密度（ＴＲＤ20）dmmf和干基灰分（Ａd）的關(guān)系式計算。
?。ǎ裕遥?0）d＝（ＴＲＤ20）dmmf＋０．０１Ａd…………（１）
減灰相對密度的計算步驟如下：
?。幔劝矗牵拢玻保埠停牵拢玻保贩謩e測定出原煤的水分、灰分和真相對密度。
用原煤干基灰分和干基真相對密度按式（２）算出干燥無(wú)礦物質(zhì)基真相對密度：
?。ǎ裕遥?0）dmmf＝（ＴＲＤ20）d－０．０１Ａd…………（２）
?。猓鶕稍餆o(wú)礦物質(zhì)基真相對密度計算出灰分為８％的浮煤的干基真相對密度（ＴＲＤ20）f,d。
?。ǎ裕遥?0）f,d＝（ＴＲＤ20）dmmf＋０．０１×８……（３）
將計算出的（ＴＲＤ20）f,d值的小數第二位四舍九改（即０．０４及以下均取為０．００；０．０９～０．０５均取為０．０５）?。盎颍?，即為減灰相對密度。
重液的配制參見(jiàn)表２。
表２重液的相對密度和重液中氯化鋅的濃度
?。?/div>
相對密度｜氯化鋅在水溶液中的濃度，ｇ／Ｌ
?。?/div>
?。保常埃常埃?/div>
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?。保矗埃常福?/div>
?。保矗担矗玻?/div>
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?。保梗埃叮罚?/div>
?。?/div>
?。罚硿p灰操作步驟：
?。罚常泵簶訙p灰之前，先用相對密度計測量重液的相對密度，使其達到所要求的值。
?。罚常蚕仍诹６刃∮冢常恚淼拿簶又屑尤肷倭恐匾?，攪拌，至全部潤濕后再加入足夠的重液，充分攪拌，然后放置至少５ｍｉｎ，用撈勺沿液面撈起重液上的浮煤，放入布兜或抽濾機中，再用水洗凈煤粒上的氯化鋅。煤化程度低的煤（如褐煤、長(cháng)焰煤）先用冷水把表面的氯化鋅沖掉，然后再用５０～６０℃的熱水浸洗一、兩次，每次至少５ｍｉｎ，最后再用冷水沖凈。
煤粒上的氯化鋅沖洗干凈的標志是：分別用試管接取同體積的凈水和沖洗過(guò)煤的水，往試管中各加２滴１％的硝酸銀溶液，其乳濁度相同。
?。罚常硿p灰后的浮煤，倒入鍍鋅鐵盤(pán)或其他不銹金屬淺盤(pán)中（煤樣厚度不超過(guò)５ｍｍ），在４５～５０℃的恒溫干燥箱中進(jìn)行干燥后，再根據化驗要求按原煤制樣的有關(guān)規定制備煤樣?！ ?/div>
附錄Ａ制備煤樣全過(guò)程的精密度的檢驗方法（補充件）
本方法的目的是檢驗實(shí)測值和０．０５Ａ之間的差值是否有顯著(zhù)性。
?。粒笔紫葘⒚簶踊靹蚝蠓譃閮刹糠郑ɑ蚩s分出兩部分），然后，再分別把每一
部分當作一個(gè)煤樣單獨處理，以得到兩個(gè)分析煤樣。分別按ＧＢ２１２化驗這兩個(gè)分
析煤樣的水分、灰分，算出干基灰分，并求出兩者干基灰分的差值（ｈ）。
?。?/div>
做２０個(gè)同種煤的煤樣。連續１０個(gè)ｈ值的絕對值為一組（不能選擇分組），求出每組的平均值ｈ。
?。?/div>
?。粒策B續兩組的平均值ｈ均小于０．３７Ａ，則認為煤樣制備精密度符合要求。如果有一組的平均值ｈ大于
?。埃常罚?，就表明制樣方差過(guò)大，需要檢查原因，采取改進(jìn)措施，使之符合精密度要求（見(jiàn)表Ａ１）。
表Ａ１采樣、制樣和分析總精密度
－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
原煤、篩選煤｜｜其他洗煤
－－－－－－－－－－－－－－－－－－－｜精煤｜
干基灰分≤２０％｜干基灰分＞２０％｜｜（包括中煤）
－－－－－－－－－｜－－－－－－－－－｜－－－－－｜－－－－－－－
±１／１０×灰分｜±２％｜±１％｜±１．５％
但不小于±１％｜｜｜
?。ń^對值）｜（絕對值）｜（絕對值）｜（絕對值）
－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
附錄Ｂ縮分機的檢驗方法（補充件）
本方法的目的是檢驗縮分機（包括破碎縮分機）的精密度是否符合０．０５Ａ的要求和縮分機有無(wú)系統偏差。
?。拢本芏鹊臋z驗
?。拢保卑褟目s分機縮分出來(lái)的少量煤樣和大量煤樣用二分器縮分，制備成空氣干燥煤樣，按ＧＢ２１２化驗水分、灰分，算出干基灰分，并求出兩者干基灰分的差值（ｈ）。
至少做２０個(gè)同種煤的煤樣。連續的１０個(gè)ｈ值的絕對值為一組（不能選擇分組），求出每組的平均值－ｈ。
注：如縮分機能同時(shí)縮分出２個(gè)以上的少量煤樣，則算出每個(gè)煤樣與棄樣間的干基灰分的差值ｈ1、ｈ2……。
?。拢保策B續兩組的平均值ｈ均小于０．３７Ａ，則認為煤樣制備精密度符合要求。如果有一組的平均值ｈ大于０．３７Ａ，則不符合要求。
?。拢蚕到y偏差的檢驗
?。拢玻卑驯靖戒洠拢保睏l中算出的至少２０個(gè)煤樣的各個(gè)干基灰分的差值ｄ（帶正負號）代入式（Ｂ１）和－（Ｂ２），求出平均差值ｄ和方差Ｖd?！ ?/div>
表Ｂ１ｔ值表
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自由度｜ｔ0.05｜｜自由度｜ｔ0.05
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?。梗玻玻叮玻玻玻埃?/div>
?。保埃玻玻常玻常玻埃?/div>
?。保保玻玻埃玻矗玻埃?/div>
?。保玻玻保福玻担玻埃?/div>
?。保常玻保叮玻叮玻埃?/div>
?。保矗玻保叮玻罚玻埃?/div>
?。保担玻保常玻福玻埃?/div>
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?。保罚玻保保常埃玻埃?/div>
?。保福玻保埃矗埃玻埃?/div>
?。保梗玻埃梗叮埃玻埃?/div>
?。玻埃玻埃梗保玻埃保梗?/div>
?。玻保玻埃福?infin;｜１．９８
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